以中西集团生产的AR级PET试剂为溶质,密理博超纯水(电阻率备〗8. 2 MD . cm)为溶剂,按溶解度 曲线配制一定温度下的饱和溶液,添加剂H2S04为GR级试剂。H2S04和H20的体积比为11:18。
2.2 晶体生长
采用目测法测定溶液的诱导期,用饱和点7; =65.3 t的溶液做了过饱和度A71为3 t的实验,如表1所 示。在添加剂下的溶液诱导期为一个月以上,而纯态的不超过10 d0 '
表1纯态以及以H2S04为添加剂的PET晶体的诱导期 Table 1 Induction periods of pure and H2S04-added PET
图1 PET在纯态和添加剂的溶液中的溶解度曲线 Fig. 1 Solubility curves of the pure and H2 S04 -added PET solutions
图3 PET晶体结构示意图
在纯态条件下,由于液面容易出浮晶,体系不稳定。在掺有H2S04条件下,由于pH值影响,缺陷几乎不 出现,溶液克服了不稳定性的因素。PET溶液的稳定性增强导致过饱和度增大,在晶体生长中,可以提高溶 液的降温量,从而增大晶体生长速度。
根据PET在H20-H2S04(图1)的溶解度曲线中的 配比,在3600 mL的超纯水中加人900 g的PET原料 和1123()4添加剂,制备PET饱和溶液,用吊晶法准确 测出溶液的饱和点为66.0 T。溶液用孔径为0. 15 fjun的滤膜过滤,将溶液过热24 h,以消除溶液中可能 存在的晶核。然后降温至68 T。恒温数小时后,将固 定在有机玻璃板上的晶种预热后移人到溶液中,待晶 种表面微溶后降温生长。晶体半锥向上生长,日降温 0.01尤,晶体转速为30 r/rnin。生长过程中晶体没有 出现明显的缺陷,溶液中也没有出现自发结晶。经过 40 d生长出45 mm x 45 mm x 40 mm